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瀏覽:- 發布日期:2021-09-17 09:53:38【

霍燕燕,陳家樂,杜宇鳳,韓 權,楊曉慧

(西安文理學院化學工程學院,西安710065)

摘 要:以5(5碘2吡啶偶氮)2,4二氨基甲苯(5IPADAT)為絡合劑,以聚乙二醇辛基苯基

醚(TritonX114)為萃取劑,采用石墨爐原子吸收光譜法測定環境水樣中痕量銅。優化的試驗條件如下:① 乙酸乙酸鈉緩沖溶液的pH 為5.3;②1.0×10-3mol·L-15IPADAT溶液的用量為

0.25mL;③10g·L-1TritonX114溶液的用量為1.0mL;④ 水浴加熱時間為15min;⑤ 水浴加熱溫度為60 ℃;⑥ 0.1 mol·L-1硝酸甲醇溶液的用量為70μL。銅的質量濃度在1.0~

14μg·L-1內與其對應的吸光度呈線性關系,檢出限(3狊/犽)為0.216μg·L-1。方法用于2種環

境水樣的分析,加標回收率為102%,100%,測定值的相對標準偏差(狀=6)為4.5%,4.3%。


關鍵詞:石墨爐原子吸收光譜法;銅;濁點萃??;環境水樣

中圖分類號:O657.31 文獻標志碼:文章編號:10014020(2017)08089004

AbstractGFAASwasappliedtothedeterminationoftraceamountofcopperinenvironmentalwatersampleswith5(5iodine2pyridylazo)2,4diaminotoluene (5IPADAT)ascomplexingagentand狆octylpolyethyleneglycolphenylether(TritonX114)asextractingagent.Theoptimizedconditionsfoundwereasfollows:① pHofbuffersolutionofaceticacidandsodiumacetate:5.3;② amountof1.0×10-3mol·L-15IPADATsolution:0.25mL;③amountof10g·L-1 TritonX114solution:1.0mL;④ waterbathheatingtime:15min;⑤ waterbathheatingtemperature:60℃;⑥amountof0.1mol·L-1 HNO3methanolsolution:70μL.Linearrelationshipbetweenvaluesofabsorbanceandmassconcentrationofcopperwasobtainedintherangeof1.0-14μg·L-1,withdetectionlimit(3s/k)of0.216μg·L-1.Theproposedmethodwasappliedtotheanalysisof2environmentalwater

samples,givingvaluesofrecoveryof102%,100%,andvaluesofRSD′s(n=6)of4.5%,4.3%.

KeywordsGFAAS;copper;cloudpointextraction;environmentalwatersample

銅廣泛存在于環境和生物體中,它是人體必需的微量元素之一,對于維持人的生命活動發揮著重要作用,銅的缺乏或攝入過量均可造成多種疾病。水是人體攝取微量元素的最主要來源,世界衛生組織規定飲用水中 Cu(Ⅱ)的限閾值為 2.0 mg·L-1[1]。因此,環境水樣中銅含量的檢測和控制具有重要的現實意義。銅在水中為痕量水平,分析時需要將樣品預先富集后再測定。濁點萃取是一種新型的液液環保萃取技術,具有萃取效率高、富集倍數高、有機溶劑用量小、操作簡便等優點,目前被廣泛應用于基質復雜樣品的前處理[23]。目前銅的測定主要有濁點萃取

火焰原子吸收光譜法[46]、濁點萃取電熱原子吸收光譜法[7]、濁點萃取分光光度法[89]、熒光探針法[10]等。本工作以自行合成的5(5碘2吡啶偶氮)2,4二氨基甲苯(5IPADAT)為絡合劑,表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX114)為萃取劑,采用濁點萃取富集樣品中的銅,并與石墨爐原子吸收光譜法聯用,建立了測定環境水樣中銅的新方法。


酸鈉 緩 沖 溶 液 2.0 mL,1.0×10-3 mol·L-15IPADAT溶液0.25mL,10g·L-1 TritonX114溶液1.0mL,用水稀釋至10mL。置于60℃恒溫水浴鍋中加熱15min后,趁熱立即以3500r·min-1轉速離心5min使兩相分離,再置于冰水浴中10min,使表面活性劑相變成黏滯的液相后傾去上層水相,保留底部富集相,放入沸水浴中蒸干。待其冷卻至室溫后,加入0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液70μL溶解,每個樣品進樣3次,按儀器工作條件進行測定。


1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

TAS=990型原子吸收分光光度計(自吸扣背景,銅空心陰極燈);PB10型酸度計;TD4Z型離心機;MilliQ型離子交換純水器。Cu(Ⅱ)標準儲備溶液:1.000g·L-1,將金屬銅(光譜純)1.000g加熱溶解于硝酸(1+1)溶液30mL中,冷卻后用水稀釋至1L。5IPADAT溶液:1.0×10-3mol·L-1,以乙醇為介質。

TritonX114溶液:10g·L-1。pH 5.3 的 乙 酸乙 酸 鈉 緩 沖 溶 液:將0.25mol·L-1乙酸溶液用0.25mol·L-1乙酸鈉溶液在酸度計上調節制得。硝酸甲醇溶液:0.1mol·L-1,將0.2mol·L-1硝酸溶液與甲醇等體積混合。所用試劑均為分析純,試驗用水為去離子水。

1.2 儀器工作條件

分析波長324.7nm,燈電流3.0mA,光譜通帶寬度0.2nm,氬氣壓力0.5MPa,濾波系數0.10,進樣體積10μL。石墨爐升溫程序見表1。

表1 石墨爐升溫程序


1.3 試驗方法

    在10mL尖底離心試管中依次加入50μg·L-1的Cu(Ⅱ)標準溶液1.0mL,pH5.3的乙酸乙由圖1可知:隨5IPADAT溶液用量的增加,溶液的吸光度逐漸增加;5IPADAT 溶液用量為0.2~0.3mL時,溶液的吸光度比較穩定;5-I-PA-DAT溶液的用量超過0.3mL時,溶液的吸光度逐漸減小,這是由于乙醇的增溶以及5IPADAT 的疏水作用使富集相中Cu(Ⅱ)的含量減小,使最終測量的吸光度也變小。試驗選擇1.0×10-3mol·L-15IPADAT溶液的用量為0.25mL。

2.1.3 TritonX-114溶液的用量

    試驗考察了10g·L-1 TritonX-114溶液的用量依次為0.4,0.6,0.8,0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4mL時對測定的影響。結果表明:隨 TritonX-114溶液用量的增加,溶液的吸光度逐漸增加;TritonX-114溶液的用量為0.9~1.3mL時,溶液的吸光度穩定且達到最高;繼續增大 TritonX114溶液的用量,溶液的吸光度逐漸減小。當 TritonX-114溶液的用量較小時,Cu(Ⅱ)未能完全萃??;當TritonX-114溶液的用量較大時,富集相中萃取劑含量變高,稀釋時溶液黏度變大,降低了Cu(Ⅱ)的含量。試驗選擇10g·L-1 TritonX114溶液的用量為1.0mL。

2.1.4 水浴加熱時間

    由于萃取劑是低濁點的非離子表面活性劑TritonX-114,通過加熱可以使反應能夠快速有效

進行,節省反應時間。試驗考察了在60℃水浴下,加熱時間依次為5,10,11.5,12.5,15,17.5,18.5,20min時對測定的影響。結果表明:隨水浴加熱時間的增加,吸光度逐漸增加;水浴加熱時間為13~19min時,吸光度穩定且達到最大。試驗選擇水浴加熱時間為15min。

2.1.5 水浴加熱溫度

    萃取劑 TritonX114的濁點溫度只有23 ℃,故采用水浴加熱。試驗考察了水浴加熱溫度為40~80℃時對測定的影響。結果表明:隨水浴溫度的升高,吸光度逐漸增加;水浴溫度達到60℃時,吸光度達到最大;當水浴溫度超過60℃時,吸光度逐漸減小。試驗選擇水浴加熱溫度為60℃。

2.1.6 硝酸甲醇溶液的用量

    甲醇能促使溶液在石墨管壁上分散均勻,有利于測定結果的穩定性,故富集相蒸干后,用硝酸甲醇溶液即稀釋劑進行溶解。稀釋劑的用量決定了溶液的黏度,稀釋劑太多會使測定信號降低,稀釋劑太少會使溶液黏度變大,測定信號不穩定。試驗考察了0.1 mol·L-1 硝酸甲醇溶液的用量為 30~100μL時對測定的影響。結果表明:在硝酸甲醇溶液用量過少的情況下,吸光度很小。隨硝酸甲醇溶液用量的增加,吸光度逐漸增加;硝酸甲醇溶液的

用量為50μL時,吸光度達到最大,但是由于溶液的黏度稍大,測定結果不穩定;繼續增加硝酸甲醇溶液的用量達到70μL時,測定結果比較穩定;再繼續增加硝酸甲醇溶液的用量,溶液中 Cu(Ⅱ)的含量越來越低,吸光度快速降低。試驗選擇0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液的用量為70μL。

2.2 干擾試驗

    試驗以50μg·L-1的Cu(Ⅱ)標準溶液1.0mL為基底進行濁點萃取,考察了常見離子對Cu(Ⅱ)濁點萃取效率的影響,當相對誤差在±5%時,以下離子的最 大 允 許 量 為:1.25×105ng 的 Na+ 、K+ 、Mg2+ 、Sr2+ 、Au+ 、La3+ 、Cl- 、NO3- 、Li+ 、Ba2+ 、Zn2+;1.00×105ng 的 Ca2+ 、Cd2+ 、Pb2+ 、SO42- ;7.5×104ng的 Zr4+;5.0×104ng 的 Fe3+ 、Al3+ 、Ni2+;2.5×104ng的Ir3+ 、As5+ 、Pt2+ 、Mo6+ 、Ce4+;1.5×104ng的 Cr3+ 、Rh3+ 、Mn2+ 、V5+ 、Ag+;5×103ng的 Pd2+ 、Co2+ 、Bi3+ Hg2+;2.5×103ng的W6+ 。

2.3 標準曲線和檢出限

    按試驗方法對Cu(Ⅱ)標準溶液系列進行測定,并繪制標準曲線。結果表明:Cu(Ⅱ)的質量濃度在1.0~14μg·L-1內與其對應的吸光度呈線性關系,其線性回歸方程為狔=0.0374狓+0.341,相關系數為0.9985。方法的檢出限(3狊/犽)為0.216μg·L-1,富集倍數(濁點萃取后標準曲線斜率與未濁點萃取標準曲線斜率之比)為18倍。

2.4 樣品分析

    采集某水庫和某村6# 坎的水樣,過0.45μm濾膜后,按試驗方法稀釋10倍后進行測定,并進行加標回收試驗,結果見表2。


(文章來源:材料與測試網-理化檢驗-化學分冊 > 2017年 > 8期 > pp.890

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